0.1PPM的高锰酸钾如何配制

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以下是我知道的方法：

0.1mol/L

KMnO4溶液的配制与标定

一、配制0.1mol/L的KMnO4溶液300ml

准确称取4.74g

KMnO4溶于300ml去离子水中，煮沸30分钟，冷却后转入干燥的棕色试剂瓶中，放置一周后，过滤后备用。

二、0.1mol/L

KMnO4溶液的标定

标定KMnO4溶液常用的是Na2C2O4，它易于提纯，性质稳定。在热的酸性介质中KMnO4与Na2C2O4发生下列反应：

2MnO4-

+

5C2O42-

+

16H+=2Mn2+

+

10CO2

+

8H2O

标定时的指示剂为KMnO4溶液本身，当用待标定的KMnO4溶液进行滴定至溶液呈粉红色，30s内不褪色即为终点。

三、仪器与试剂

1．仪器：酸式滴定管（25ml）；

锥形瓶（250ml）；

电子分析天平；

量筒（25ml）。

2．试剂：（1）、KMnO4（A.R.）；

（2）、Na2C2O4（A.R.）（105?1℃条件下烘至恒重，放入干燥器中备用）；

（3）、1:5硫酸溶液（去离子水提前煮沸，配制好后备用）。

四、实验步骤

准确称取0.1500—0.2000g的Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加入约20mL去离子水使之完全溶解，再加入15mL

1:5的硫酸溶液，并加热到75—85℃，恒温用配制好的KMnO4

溶液进行滴定，平行滴定三份。根据每次滴定中Na2C2O4重量和消耗的KMnO4溶液的体积，计算出KMnO4溶液的准确浓度。

计算式

式中：cKMnO4————KMnO4溶液的浓度；单位（mol/L）

mNa2C2O4————Na2C2O4

的重量；单位（g）

VKMnO4————滴定时消耗的KMnO4体积（ml）。

五、注意事项

为使反应能迅速、定量地进行，应注意下述滴定条件：

①温度：应该控制在75－85?C之间，恒温操作。

②滴定速度：滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当第1滴颜色褪去后方可加入第2滴。

高锰酸钾溶液的配制与标定

1、配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存2周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。

2、标定

称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g。溶于100ml（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾溶液[c（KMnO4）=0.1mol/l]滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时作空白试验。

3、计算

高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算

c（1/5KMnO4）=m/（V1-V2）*0.06700

式中

c（1/5KMnO4）=——高锰酸钾标准液之物质的量浓度，mol/l；

m——草酸钠之质量，g；

V1——高锰酸钾溶液之用量，ml；

V2——空白试验用高锰酸钾溶液之用量，ml；

0.06700——与1.00ml高锰酸钾溶液c（1/5KMnO4）=1.000mol/l相当的以克表示的草酸钠的质量。

高锰酸钾标定的注意事项有哪些？

市售的KMnO4试剂常含有MnO2和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解：

滴定时利用MnO4本身的紫红色指示终点，称为指示剂。

[实验步骤]

配制0.02mol·L－KMnO4溶液:

500mL?称取1.6g?KMnO4溶于500mL?水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。

KMnO4溶液的标定:

准确称取0.13～0.16g?基准物质Na2C2O4置于250mL?锥形瓶中，加40mL?水10mL3mol·L－H2SO4，加热至70OC～80OC(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KMnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO4的红色褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2＋的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60OC

高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中cod的测定

用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，应注意以下这些条件。温度、酸度、滴定速度、催化剂、指示剂、滴定终点。

1、温度，在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至343～358K进行滴定。但温度不宜过高，若高于363K，会使部分H2C2O4发生分解。

2、酸度，酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5-1mol·L-1。

3、滴定速度，开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，即在热的酸性溶液中发生分解。

4、催化剂，已知产物Mn2+对反应有催化作用，开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。

5、指示剂 KMnO4自身可作为滴定时的指示剂，但使用浓度低至0.002mol·L-1，KMnO4溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10 - 邻二氮菲-Fe(II)等指示剂来确定终点。

6、滴定终点，用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久，这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能便MnO4-还原，使溶液的粉红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的粉红色如在0.5～1min内不褪色，就可以认为已经到达滴定终点。

实验室注意事项

实验前后一定要清洁洗手，如果在实验中途去休息喝水的时候也要洗手，不要以为刚才的实验药品没什么毒性而放松自己，要生命很重要，所以还是小心一些为好。

另外，如果手很脏还可能弄脏实验仪器和试剂、样品继而引起实验误差。在进行实验的时候不要不管手上沾了什么都往白大褂上擦。

在进入实验室要穿好工作服，不要想着做的实验无毒还是什么的而什么都不关心不在乎。比如一不小心碰到酸，把衣服弄破了小事，烧伤皮肤就比较麻烦了，受苦的还是自己。所以不要嫌麻烦，并记得一定要戴手套才做对身体有危害的实验，要对自己的身体负责。

高锰酸钾溶液在化学分析中常用于测定水样中的化学耗氧量（COD），这是一种衡量水中有机物含量的重要指标。下面我将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制、标定和使用于水样中COD的测定方法：

1. 高锰酸钾标准溶液的配制：

材料准备：

高纯度的高锰酸钾（KMnO4）固体。

去离子水。

容量瓶（通常为1升或500毫升）。

烧杯或容量瓶（用于称量和混合）。

电子天平（用于准确称量）。

步骤：

使用电子天平准确称取所需的高锰酸钾固体。标准溶液一般以较低的浓度配制，比如1.0 mol/L，以便在测定COD时可以更精确地进行滴定。

将精确称量的高锰酸钾固体加入到烧杯或容量瓶中。

加入一定量的去离子水，溶解高锰酸钾固体，用玻璃棒充分搅拌混合，直至固体完全溶解。

将溶液转移至容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线处，充分混合以确保均匀性。

2. 高锰酸钾标准溶液的标定：

标定原理：

高锰酸钾溶液可以用作一种氧化剂，测定水样中的化学耗氧量（COD）。标定过程涉及将已知浓度的标准溶液与已知量的还原剂（如硫酸）反应，从而确定高锰酸钾溶液的确切浓度。

标定步骤：

准备一定量的还原剂（例如硫酸）溶液，加入容器中。

使用标定管精确量取一定体积的高锰酸钾标准溶液。

将高锰酸钾溶液逐滴加入还原剂溶液中，直至出现颜色变化（通常是由于高锰酸钾被还原而产生的紫色溶液消失）。

记录高锰酸钾溶液加入的体积。

根据反应方程式和已知还原剂的浓度，计算出高锰酸钾溶液的准确浓度。

3. 水样中COD的测定：

COD测定原理：

COD测定使用高锰酸钾作为氧化剂。在分析中，水样中的有机物被高锰酸钾氧化为较低价态的锰离子，根据氧化反应所需的高锰酸钾的消耗量来计算水样中有机物的含量。

测定步骤：

取一定量的水样，并进行必要的预处理（如过滤、稀释等）。

使用标定好的高锰酸钾溶液滴定水样，记录消耗的溶液体积。

根据高锰酸钾的消耗量和标定值计算水样中的COD浓度。

总结：高锰酸钾溶液的配制、标定和应用于COD测定过程中都需要严格控制实验条件，确保结果的准确性和可重复性。这些步骤对于水质分析、环境监测以及医药和环保领域都具有重要意义，因为COD值是评估水质和有机物含量的重要指标之一。

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